冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。冷凍干燥機主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
簡要操作流程
一、預(yù)凍準備
1.物料均勻地置于物料盤中,物料厚度不要超過10mm,物料溫度傳感器置于物料中的合適位置,并固定好。
2.將裝有物料的托盤放置于凍干架上,再放入冷阱中,蓋上保溫蓋。
3.打開總電源開關(guān)。若準備在凍干結(jié)束時往干燥腔充氮氣(或其他惰性氣體),先用氮氣從放水進氣口處往冷阱腔充氣,沖洗一下放水進氣管道,再關(guān)緊放水進氣閥。
二、物料預(yù)凍
物料的預(yù)凍是冷凍干燥過程的關(guān)鍵步驟,預(yù)凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍,用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備,達到物料的有效預(yù)凍。如:
1.慢速冷凍:預(yù)先準備好的物料放入冷阱,蓋好保溫蓋,打開壓縮機,預(yù)凍開始;
2.快速冷凍:先行打開壓縮機,待冷阱腔溫度下降到一定溫度,再將預(yù)先準備好的物料放入冷阱,預(yù)凍開始;
三、凍干操作
1.預(yù)凍結(jié)束后,將放水進氣閥關(guān)緊。
2將物料架從冷阱腔中提出,置于備用的活動硬質(zhì)塑料圓盤上(均放置在冷阱腔上方),然后將有機玻璃罩罩好,若采用壓蓋裝置凍干物料,物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上,然后將壓蓋用的有機玻璃罩罩好。
3.系統(tǒng)運行在設(shè)備操作屏,按“真空泵"鍵,真空泵工作,按“真空計"鍵,真空度顯示,待真空度達到30Pa左右后,按“加熱"鍵啟動凍干工藝程序,干燥開始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運行。
注意
真空度零點已調(diào)好,用戶無需進行校正;開真空計后顯示大氣狀態(tài)為110×103~80×103Pa均為正常,無需進行調(diào)節(jié)。
建議
在凍干過程,需要查看真空度時才打開真空計,不查看時關(guān)閉真空計,這樣可延長真空計使用壽命。
四、關(guān)機操作
1.打開放水進氣閥,使空氣(或氮氣等惰性氣體)緩慢進入冷阱腔(真空度顯示數(shù)字回升),按真空泵鍵,使真空泵停止運轉(zhuǎn)。
2.依次按“真空計"、“壓縮機"鍵,關(guān)閉真空計、壓縮機。
3.若為壓蓋系統(tǒng),順時針旋轉(zhuǎn)有機玻璃筒上的操作桿,直至三層瓶塞均被壓緊為止。之后,逆時針旋轉(zhuǎn)操作桿,使托盤位置復(fù)原,為下一步取出托盤作準備。
4.取下有機玻璃罩,將物品取出保存。
五、化霜操作
1.控制系統(tǒng)運行在設(shè)備操作屏,按化霜鍵,啟動冷阱電化霜,化霜結(jié)束,系統(tǒng)會自動停止化霜。(該功能應(yīng)所選機型具備)
2.清理冷阱內(nèi)的冰塊、水分和雜質(zhì),妥善保養(yǎng)設(shè)備,冷阱腔內(nèi)的冰溶化后,可通過放水進氣閥排出機外;不使用時應(yīng)使主機放水進氣閥處于開啟狀態(tài)。
使用注意
開機
1.打開機箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2.按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;
3.啟動制冷機,預(yù)冷30分鐘以上;
4.將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5.待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機
1.紀錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值;
2.按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
3.氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
4.關(guān)閉制冷機,按住總開關(guān)鍵三秒以上,zui后關(guān)閉總電源開關(guān);
5.等冷阱中的冰*化成水后,打開機箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
注意問題
1.制備樣品應(yīng)盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2.樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射;
3.注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4.啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5.一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時;
6.樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。